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特色方案|調味醬中羅丹明B的測定
調味醬中羅丹明B的測定
羅丹明B又稱玫瑰紅B或堿性玫瑰精,是一種人工合成堿性熒光染料。羅丹明B 具有價格低廉、色澤鮮艷、穩定等特點,部分不良商販將其用于食品的染色。有研究表明,羅丹明B具有潛在的致癌、致突變和心臟毒性。早在2008年,我國已將其列入《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單》中。本方法適用于調味醬中羅丹明B的測定中的前處理步驟。
1、提取
(1)取2.0 g樣品,加入10 mL提取液*,振蕩15 min,于8000 rpm離心5 min;
(2)取3 mL提取液層溶液過0.45μm PTFE濾膜(貨號:380-00332),待凈化。
*提取液:0.1%甲酸-甲醇水溶液,1 mL甲酸用50%甲醇水稀釋至1000 mL。
2、凈化
SHIMSEN Styra MCX,60 mg / 3 mL
(貨號:380-00853-01)
(1)活化:依次向柱中加入3 mL 甲醇、3 mL 水,棄去流出液;
(2)上樣:將1 mL待凈化液加入小柱中,棄去流出液;
(3)淋洗:依次加入3 mL 0.1%甲酸水、3 mL水、3 mL甲醇,棄去流出液;
(4)洗脫:加入6 mL 10%氨水甲醇溶液,收集流出液;
(5)重新溶解:于45 ℃水浴中減壓蒸餾至近干,用1 mL定容液*定容,經濾膜過濾(貨號:380-00341),待檢測。
*定容液:0.1%甲酸-乙腈水溶液,0.1 mL甲酸用35%乙腈水稀釋至100 mL。
附:參考方法
一、分析條件
1、色譜條件
色譜柱:ShimNex UP C18,100 mm×4.6 mm,2.7 μm(貨號:380-01231-10)
流 速:1.0 mL/min
進樣量:10 μL
柱 溫:35 ℃
檢測器:
激發波長:550 nm
發射波長:580 nm
流動相:A:乙腈 B:0.1%甲酸水溶液,梯度設置如下表
二、實驗結果
1、羅丹明B標準品(1 ng/mL)的液相色譜圖
2、添加回收結果(添加濃度5.0 μg/kg)