特色方案｜植物油中18種多環芳烴的測定

發布時間：2022-7-29 9:55:52 點擊數：462次

特色方案｜植物油中18種多環芳烴的測定

文章來源于：島津實驗器材公眾號

植物油中18種多環芳烴的測定

摘要：建立了植物油中 18 種多環芳烴的測定方法。采用島津 SHIMSEN Styra FL-PR 產品對植物油樣品進行凈化，同時采用島津 SH-I-35Sil MS 色譜柱進行分離，島津氣相色譜-質譜聯用儀 GCMS-TQ8050 檢測分析。對空白樣品 50.0 μg/kg 濃度加標后，按照上述前處理方法處理后上機，平行 3 份樣品考察回收率和 RSD，結果顯示，50.0 μg/kg 加標濃度的加標回收率為 73.22%-97.70%，RSD 為 0.52%-10.04%，回收率高，重現性好。該方法適用于植物油中 18 種多環芳烴的測定。

1.實驗部分

1.1 實驗儀器及耗材

儀器配置：

島津 GCMS-TQ8050 氣相色譜-質譜聯用儀；

色譜柱：

SH-I-35Sil MS

(30m*0.25mm*0.25μm;

P/N:227-36051-02);

固相萃取小柱：

SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL

(P/N:380-00862-02);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器

(P/N: 380-00341-05);

GC-MS 認證樣品瓶LabTotal Vial

(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液槍：

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06);

1.2 分析條件

1.2.1 色譜條件：

毛細管柱：

SH-I-35Sil MS毛細管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)

程序升溫:初始溫度50℃保持2min,以10℃/min升溫到200℃,再以5℃/min 升溫到 310℃,保持10 min；

進樣口溫度:300℃

進樣量:1μL

進樣方式:不分流進樣恒線速度:36.3 cm/sec

高壓進樣:250kPa(1 min)

1.2.2 質譜條件：

電離模式:電子轟擊電離(EI);

離子源溫度:230 ℃

接口溫度:300 ℃

溶劑延遲:3 min

數據采集模式:SIM

檢測器電壓:調諧電壓+0.3kv

18 種多環芳烴化合物信息如下：

1.3 樣品前處理

1.3.1 樣品提取

稱取2g樣品,加入20mL乙腈,振搖1min,超聲提取 20 min,4500rpm離心5 min,取出上清液,下層繼續加入20mL乙腈,按上述方法重復提取 2 次，合并 3 次上清液,35℃減壓蒸至近干,加 5mL正己烷混勻,待凈化。

1.3.2 樣品凈化

SHIMSEN Styra FL-PR 500 mg/3 mL

5mL二氯甲烷,10 mL 正己烷活化,棄去流出液；待凈化液上樣,收集流出液;5mL正己烷分2次洗滌濃縮瓶,洗液全部移入柱內,收集流出液;8mL二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脫，收集流出液；將收集的收集液于35℃下減壓蒸至約 0.5 mL,加入正己烷定容至1mL,過 0.22μm 有機濾膜,供 GC-MS 分析。

2.結果及討論

2.1 標準品的SIM 色譜圖

2.2 植物油中 18 種多環芳烴的 GC-MS 檢測添加回收結果

將植物油空白樣品進行50.0μg/kg濃度加標后,按照上述前處理方法處理后上機,平行3份樣品考察回收率和RSD,具體結果如下:

50.0μg/kg加標濃度的加標回收率為73.22%-97.70%,RSD為0.52%-10.04%,回收率高,重現性好

3. 結論

綜上，建立了植物油中18種多環芳烴的測定方法。采用島津SHIMSEN Styra FL-PR產品對植物油樣品進行凈化,同時采用島津SH-I-35Sil MS 色譜柱進行分離,島津氣相色譜-質譜聯用儀 GCMS-TQ8050 檢測分析。對空白樣品 50.0 μg/kg 濃度加標后,按照上述前處理方法處理后上機,平行3份樣品考察回收率和RSD,結果顯示,50.0μg/kg加標濃度的加標回收率為73.22%-97.70%,RSD為0.52%-10.04%,回收率高，重現性好。該方法適用于植物油中 18 種多環芳烴的測定。

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